N-metyylipiperatsiinin valmistusmenetelmä

May 31, 2022 Jätä viesti

Se saadaan piperatsiiniheksahydraatin metylaatioreaktiolla. Lisää piperatsiiniheksahydraattia ja kloorivetyhappoa reaktioastiaan, kuumenna 45 asteeseen ja lisää tipoittain muurahaishapon ja formaldehydin seos. Valmistumisen jälkeen anna reagoida noin 50 asteessa 2-3 tuntia, sitten lämmitä ja refluksoi, kunnes hiilidioksidikaasua ei enää karkaa. Jäähdytä 80 asteeseen, lisää suolahappoa, kuumenna ja höyrytä kuivaksi. Lisää hieman jäähdytyksen jälkeen metanolia, kuumenna ja refluksoi 30 minuuttia ja suodata kuumana (suodatinjäännös on piperatsiinidihydrokloridia). Kierrätä metanolia suodoksesta rajaan asti, lisää jäännösliuos natriumhydroksidiliuokseen pH:ssa =14 ja tislaa vesipitoisen metyylipiperatsiinin saamiseksi. Kuumenna ja refluksoi bentseenin kanssa kaiken veden poistamiseksi, fraktioi, kerää jakeet 132-140 asteessa ja saadaan vedetöntä metyylipiperatsiinia. Saanto on noin 50 %.

Lähetä kysely

whatsapp

Puhelin

Sähköposti

Tutkimus