1. Se saadaan saattamalla propargyylialkoholi reagoimaan fosforitrikloridin kanssa. Lisää ensin kerosiini ja fosforitrikloridi kuivaan reaktiosäiliöön ja lisää propargyylialkoholin ja pyridiinin seos tipoittain alle 20 astetta. Lisäämisen jälkeen kuumennetaan palautusjäähdyttäen ja annetaan reagoida 4 tuntia. Lisää sitten jäävettä vesikerroksen erottamiseksi. Lisää natriumkarbonaattivesiikkuna öljykerrokseen pH-arvoon =5-6 asti ja erota vesikerros. Kerää pesun, kuivauksen ja ilmatislauksen jälkeen 52-60 asteen fraktio lopputuotteen saamiseksi. Raaka-aineen kulutuskiintiö: 1360kg/t propargyylialkoholia (95%) ja 1350kg/t fosforitrikloridia (96%).
2. Lisää sekoittimella, lämpömittarilla, palautusjäähdyttimellä ja tippasuppilolla varustettuun reaktiopulloon 1,2 kg kerosiinia ja 1 kg fosforitrikloridia, jäähdytä alle 15 asteeseen ja lisää hitaasti seos, jossa on 1 kg propargyylialkoholia ja {{ 6}},3 kg pyridiiniä samalla sekoittaen. Lisäämisen jälkeen refluksoi 4 tuntia. Jäähdytä 20 asteeseen, kaada jääveteen ja sekoita ainekset. Anna seistä ja erota vesikerros. Säädä öljykerroksen pH 5-6 5-prosenttisella natriumkarbonaatin vesiliuoksella ja erota vesikerros. Pese öljykerros kahdesti vedellä, kuivaa kalsiumkloridilla, suodata, tislaa ja kerää fraktiot 50-60 asteessa, jolloin saadaan propargyylikloridia 60 %:n saannolla.
3-klooripropyynin synteesimenetelmä
Oct 31, 2022 Jätä viesti
Lähetä kysely




