3-klooripropyynin synteesimenetelmä

Oct 31, 2022 Jätä viesti

1. Se saadaan saattamalla propargyylialkoholi reagoimaan fosforitrikloridin kanssa. Lisää ensin kerosiini ja fosforitrikloridi kuivaan reaktiosäiliöön ja lisää propargyylialkoholin ja pyridiinin seos tipoittain alle 20 astetta. Lisäämisen jälkeen kuumennetaan palautusjäähdyttäen ja annetaan reagoida 4 tuntia. Lisää sitten jäävettä vesikerroksen erottamiseksi. Lisää natriumkarbonaattivesiikkuna öljykerrokseen pH-arvoon =5-6 asti ja erota vesikerros. Kerää pesun, kuivauksen ja ilmatislauksen jälkeen 52-60 asteen fraktio lopputuotteen saamiseksi. Raaka-aineen kulutuskiintiö: 1360kg/t propargyylialkoholia (95%) ja 1350kg/t fosforitrikloridia (96%).
2. Lisää sekoittimella, lämpömittarilla, palautusjäähdyttimellä ja tippasuppilolla varustettuun reaktiopulloon 1,2 kg kerosiinia ja 1 kg fosforitrikloridia, jäähdytä alle 15 asteeseen ja lisää hitaasti seos, jossa on 1 kg propargyylialkoholia ja {{ 6}},3 kg pyridiiniä samalla sekoittaen. Lisäämisen jälkeen refluksoi 4 tuntia. Jäähdytä 20 asteeseen, kaada jääveteen ja sekoita ainekset. Anna seistä ja erota vesikerros. Säädä öljykerroksen pH 5-6 5-prosenttisella natriumkarbonaatin vesiliuoksella ja erota vesikerros. Pese öljykerros kahdesti vedellä, kuivaa kalsiumkloridilla, suodata, tislaa ja kerää fraktiot 50-60 asteessa, jolloin saadaan propargyylikloridia 60 %:n saannolla.

Lähetä kysely

whatsapp

Puhelin

Sähköposti

Tutkimus